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1 http://.的原理2 凱氏定氮儀的作用3 凱氏定氮儀的應(yīng)用4 凱氏定氮儀的操作方法
1凱氏定氮儀的原理
蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。
1.有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反應(yīng)式為：
2NH2+H2S04+2H＝（NH4）2S04 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與堿作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
反應(yīng)式為：
?。∟H4）2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝（NH4）2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，既得蛋白質(zhì)的含量
反應(yīng)式為：
（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O＝（NH4）2SO4+4H3BO3
?。∟H4）2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
2凱氏定氮儀的作用 凱氏定氮儀用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的xjb，僅僅滴定過程需要人工操作一下，非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。3凱氏定氮儀的應(yīng)用 凱氏定氮儀適用于糧油檢測(cè)、飼料分析、植物養(yǎng)分測(cè)試、土肥檢測(cè)、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中主要用來檢測(cè)糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、yw、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量，是操作人員的理想工具，同時(shí)利用定氮儀也可以測(cè)二氧化硫等物質(zhì)，是實(shí)驗(yàn)室比較重要的理化分析儀器。4凱氏定氮儀的操作方法
消化 根據(jù)樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒瓶4個(gè)（此處以50毫升為例），其中2個(gè)為對(duì)照。向燒瓶?jī)?nèi)加入準(zhǔn)確稱量的樣品，注意要把樣品加至燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。另外2個(gè)作空白對(duì)照，好對(duì)樣品進(jìn)行校正。
在每個(gè)燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物（硫酸鉀：五水硫酸銅=3：1、6：1或10：1均可），再用量筒加入3毫升濃硫酸。將上述4個(gè)凱氏燒瓶放在通風(fēng)良好處（{zh0}在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）加熱消化。先用小火加熱至沸騰。此時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，應(yīng)特別注意不能讓黑色物質(zhì)上升到燒瓶頸部，否則將嚴(yán)重影響分析結(jié)果。當(dāng)混合物停止冒泡，蒸汽與二氧化硫也均勻地放出時(shí)，將火焰調(diào)節(jié)到保持瓶?jī)?nèi)液體微微沸騰。假若發(fā)現(xiàn)瓶頸上有黑色顆粒，應(yīng)小心地將燒瓶?jī)A斜振搖，用消化液將其洗下。在消化過程中要時(shí)常轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，使全部樣品都浸在消化液中。當(dāng)消化液呈清澈淡藍(lán)色時(shí)即告消化結(jié)束。時(shí)間一般在5~6小時(shí)！若樣品中含賴氨酸或組氨酸較多時(shí)，消化時(shí)間需要延長(zhǎng)1~2倍。因?yàn)檫@兩種氨基酸中的氮在短時(shí)間內(nèi)不易消化wq。
蒸餾 采用改良式凱氏定氮儀。
1、洗滌蒸餾儀：用硼酸指示劑（取100毫升2%硼酸溶液，滴加混合指示劑約1毫升，搖勻后呈紫紅色即可；混合指示劑：50毫升0.1%甲烯藍(lán)乙醇+200毫升0.1%甲基紅乙醇，存于棕色瓶中）檢測(cè)是否清洗干凈。干凈標(biāo)準(zhǔn)：指示劑不變色。
2、樣品和空白的蒸餾：取2毫升稀釋消化液至加樣口加入反應(yīng)室，關(guān)閉加樣口，另取1個(gè)裝硼酸指示劑的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氫氧化鈉（W/W）溶液約10毫升，從加樣口緩慢加入，當(dāng)未加完時(shí)關(guān)閉，并加入約3毫升蒸餾水，再繼續(xù)緩慢加入一半后關(guān)閉，讓剩下的水作液封。將加熱器重新放在蒸汽發(fā)生器下加熱（注：在清洗儀器完畢后應(yīng)拿走加熱器），待三角瓶中液體由紫紅變成鮮綠色起開始計(jì)時(shí)，蒸餾5分鐘，然后移動(dòng)三角瓶使液面離開冷凝管口約1厘米，并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外周，繼續(xù)蒸餾1分鐘。空白同樣。
3、清洗儀器：同上，不必用指示劑。
滴定 用0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸（要標(biāo)定，費(fèi)時(shí)）滴定三角瓶中收集的氨，直至硼酸指示劑由綠變紫紅。
